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胶粘剂VOC

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胶粘剂总挥发性有机物

一.检测依据

《化学试剂 水分测定通用方法(卡尔..费休法)》 GB/T 606-1988 《胶粘剂不挥发物含量的测定》GB/T 2793-1995 《液态胶粘剂密度的测定 重量杯法》GB/T13354-1992 1)检验原理

将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内,测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔•费休法测定其中水分的含量,胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量,即得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。 2)挥发物及不挥发物测定 (1)检验原理

涂料在105℃加热3h,通过加热前后的重量变化,计算挥发物的量。 (2)仪器及设备

蒸发皿/培养皿、玻璃棒、干燥器; 鼓风恒温洪箱;

天平:感量为0.001g。 (3)测定方法 A、在105±2℃的烘箱内,干燥玻璃棒及蒸发皿,在干燥器内冷却至室温,称量带有玻璃棒的蒸发皿,准确到1mg,然后以同样的准确度在蒸发皿中称量受试产品2±0.2g,确保产品均匀的分布在蒸发皿中。若产品含高挥发性的溶剂(溶剂型木器涂料多见这种情况),则采用减量法从一带塞称量瓶称样至蒸发皿内,然后在热水浴上缓缓加热到大部分溶剂挥发完为止。

B、把盛玻璃棒、试样的蒸发皿放入105±2℃的烘箱内放保持3小时。经短时间加热后从烘箱中取出,再玻璃棒搅拌试样,把表面结皮破碎,再烘。

C、烘到规定的时间后,在干燥器中冷却至室温,称量,精确至1mg。 (4)结果计算

以被测产品的重量百分数来计算挥发物的含量(V)或不挥发物的含量(NV)。 V=100×

m1m2m1

NV=100×

m2m1

式中:m1——加热前试样的重量,mg; m2——加热后试样的重量,mg;

同一试样至少进行两次测定,以算术平均值(精确到1位小数)报告结果,相对误差小于1%。

3)密度的测定

(1)检验原理

在20℃下,用容量为37.00mL的重量杯所盛液态胶粘剂的质量除以37.00mL得到液态胶粘剂的密度。 (2)仪器设备

重量杯:20℃下容量为37.00mL的金属杯;

注:国产的符合本标准的重量杯名为“QI313比重杯”。 恒温浴或恒温室:能保持23±1℃。

天平:感量为0.001g。

温度计:0~50℃,分度1℃。 (3)试验步骤

A、准备足以进行三次试验的胶粘剂样品。 B、用挥发性溶剂清洗重量杯并干燥之。

C、在25℃以下把搅拌均匀的胶粘剂试样装满重量杯,然后将盖子盖紧,并使溢流口保持开启,随即用挥发性溶剂擦去溢出物。、 D、将盛有胶粘剂度样的重量杯置于恒温浴或恒温室中,使试样恒温至23±1℃。 E、用溶剂擦去溢出物,然后用重量杯的配对祛码称重装有试样重量杯,精确至0.001g。 F、每个胶粘剂样品测试三次,以三次数据的算术平均作为试验结果。 (4)结果计算

液态胶粘剂的密度Pt按下式计算。 Pt =

m2m0V

式中:m0——空重量杯的质量,g;

m2——装满胶粘剂试样的重量杯的质量,g;

V——重量杯容量,mL。 4)水分测定(卡尔•费休法)

胶粘剂水分测定按《化学试剂,水分测定通用方法(卡尔•费休法)》GB/T606-1988规定的方法进行测定。目前市场上已有卡尔•费休法水分测定仪及商品卡尔•费休试剂出售,使用者可按仪器性能进行选用。

(1)检验原理

使浸入溶液中的两铂电极有一定电位差,当溶液中存在水时,阴极极化反抗电流通过,由阴极极化伴随着突然增加的电流(由电流测定装置示出)指示滴定终点。 (2)仪器设备

卡尔•费休滴定装置。 微量注射器,10L。 分析天平:精确至0.1mg。 注射器:1mL,30mL。 (3)试验步骤

不同型号的水分滴定仪,其操作步骤可能有所不同,应以相应的使用说明书为准。 G、卡尔•费休试剂的标定

用注射器将25mL甲醇注入到滴定瓶中,打开磁力搅拌器,按“滴定开始”键,仪器自动滴定,峰鸣器响为滴定终点,此步骤将加入甲醇所含的少量水分去除。

用微量注射器加入10L纯水(约0.010g),用减量法称量纯水的质量m1。用待标定的卡尔•费休试剂滴定,按“滴定开始”键,仪器自动滴定,蜂鸣器响为滴定终点。记录消耗卡尔•费休试剂的体积V1。

卡尔•费休试剂的水当量表示为(18-11): T=

m1V1 (18-11)

式中:T——卡尔•费休度剂的水当量,mg/ML; m1——加入水的质量,mg;

V1——消耗卡尔•费休试剂的体积,mL。 H、样品水含量的测定

试样以注射器注入滴定瓶,以减量法称取试样质量m0,称准至0.0001g。按标定卡尔•费休试剂同样的步骤测定样品。记录消耗卡尔•费休试剂的体积V2。 2)试样水含量的计算

试样水含量X以质量百分数表示,见下式: X=

V2Tm010

式中:m0——试样的质量,g;

V2——测定试样的消耗卡尔•费休试剂的体积,mL; T——卡尔•费休试剂的水当量,mg/mL。 3)总挥发性有机物测定

胶粘剂中总挥发有机物按下式计算:

VOC=(V-X) ×P×1000 式中:VOC——总挥发有机物含量,g/L; V——挥发物含量,%; X——水分含量,%; P——密度,g/mL。

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